안의 구리 정량[무기 공업 분석 실험]황산구리

 

정량분석물질을 구성하는 양적 관계를 명확히 하는 분석법의 총칭으로 분석방법에 따라 분류하면 물리화학적인 기계, 기구를 이용하여 실시하는 기기분석과 화학반응을 이용하여 성분의 양을 결정하는 화학분석으로 나뉘며, 화학분석은 조작법에 따라 중량분석과 용량분석으로 나눈다.

우리는 이 중 중량 분석을 통해 황산동 안의 구리를 정량 분석하였다. 중량분석은 정량하고자 하는 성분을 분리하여 일정 조성의 순물질로 하고, 그 질량 또는 잔류질량에서 목적성분의 양을 구하는 정량분석법을 말한다. 주성분, 부성분의 정량에 적합함. 가장 많이 사용되는 방법은 시료를 용액으로 만들고 여기에 침전제를 가해 원하는 성분을 침전시켜 건조시킨 뒤 적당한 형태로 바꿔 무게를 측정한다.

예를 들어 수용액 중에서의 염소이온의 양은 염화이온이 녹아 있는 시료용액에 질산파용액을 가하면 염소이온은 모두 염화은에 침전되므로, 이 염화은을 여과건조시켜 그 무게를 측정한 값으로부터 염화이온의 양을 계산하여 구할 수 있다. 이 밖에 가열에 의해 성분을 휘발시켜 감소한 무게에서 구하는 방법이나 용매에 의한 추출법 등 다양한 방법이 있다. 무게분석은 거의 모든 원소에 대해 적용되며 직접 측정하므로 원리도 간단하고 정확하다. 단, 원하는 성분의 화합물만을 추출하여 일정하게 하는 데 어느 정도의 숙련을 필요로 하고, 시간이 걸리는 결점을 가지고 있다.

 

실험방법 1. 실험과정 1) 약 0.5g의 결정 황산동을 평량하여 각각 300ml 삼각 플라스크에 넣은 후 100ml의 증류수에 용해시킨다. 시료 1은 0.495g, 시료 2는 0.48g 평량이었다.

2) 황산구리 수용액에 0.5N 수산화칼륨 용액을 휘저으면서 조금씩 적가하여 수산화구리 침전을 만든다.

3) 담청색 수산화구리 침전이 생성되면 위액을 적색 리트머스로 확인해 알칼리성이 되는지 확인한다. 두 시료에 각각 약 13㎖가 들어갔다.

4) 알칼리성이 확인되면 수중탕을 이용해 부드럽게 가열하면서 흑갈색 산화구리 침전이 되는지 관찰한다.

5) 다량의 침전이 생기면 산화구리 침전을 걸러낸다. 여과 후 세액을 받아 1N 염화바륨 용액을 넣어 백색 침전이 생성되었는지 확인하고 백색 침전이 생성되지 않을 때까지 반복하여 거른다.

6) 더 이상 침전이 생성되지 않을 경우 섭씨 100°C정도의 건조기에서 건조시키고 침전물과 여과지를 함께 무게를 측정한 도가니를 구겨 넣는다. 도가니 바닥이 갈라질 수 있으므로 강하게 구부리지 않도록 주의한다.

산화구리 침전의 생성

7) 도가니를 고열의 heater 위에 뚜껑을 조금 열고 여과지를 태운다. 여과지가 타기 시작하면 도가니 안의 침전 위에 6N질산 용액을 2~3방울 넣어 갈색 기체를 확인한다.

8) 갈색 기체가 나오지 않을 때까지 가열한 뒤 도가니를 대리석 위에 올려놓고 식힌다.

9) 실온에 가깝게 식은 도가니 연골을 소성로에 넣고 800℃에서 60분간 소성시킨다.

10) 도가니를 꺼내서 식힌후 데시케이터에 넣어 방치냉각후 꺼내어 생성된 산화동의 무게를 측정한다. 시료 1은 0.0869g, 시료 2는 0.0958g의 산화동이 생성되었다.

 

 

1. 실험이론 및 원리 1.1. 실험요약결정 황산동을 수용액으로 하여 수산화칼륨용액을 넣고 수산화동(담청색)으로 침전시킨 후 가열하여 산화동(Ⅱ)으로 한다. 산화동은 물에 불용이므로 여과하여 분리하고 세척 후 가열하여 함량하여 산화동의 중량에서 계산하여 구리의 양을 구한다. 그리고 산화동에 부착하는 불순물로는 등이 있는데 제거되면 세척은 충분하다고 해도 좋다. 가 남아 있는지 여부에 대한 확인은 황산바륨의 백색 침전 생성을 통해 조사하고 세척할 때마다 그 여과액에 염화바륨을 적정하게 조사한다. 실제 실험에서는 결정황산구.... www.happycampus.com